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离子选择电极测量技术的专业指南

第八章 校正应用

a)标准溶液

一个完整的校正过程,通常需要的单一的标准溶液会被逐级稀释成浓度为 1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm甚至是0.1ppm的溶液(或者也可以使用摩尔浓度的十倍系列)。然而,如果样品的大致浓度范围已知,那么校正时应该采用浓度最接近该范围的标准溶液。如果采用外推法,又或者可以确保整个测量均在线性范围内,则只需一个两点校正。但为了确保线性和检测稀释标准时的误差,或为了定义在非线性范围内的曲线,还是建议采用三个点或更多点。由于校正曲线的斜率依赖于温度,因此校正溶液与样品液的温度应该一致,可允许有±2 ℃的摆动。

b)将校正过程的漂移影响降到最低

如果正在测量的标准超过三个,那么将电位漂移及迟滞降到最低可能会更有效,如果溶液被测量两次,则第二次应采取相反的浓度数量级方向(例如,1,2,3,4…,等等,然后,…,4,3,2,1 全部采用相同的时间间隔)。取两次测量的电位平均值来制作校正曲线图。这时已准确地界定了校正斜率,只需采用一个浓度与样品最接近的有代表性的标准进行再校正,简单地对剩余的点进行标准化就可以了,例如,如果再校正标准给出的读数低于初始值(平均值)2mV,那么你可以将其它所有初始校正数据均剔除2mV,然后重新作图,也可以采取更容易的方法,再在校正后立即在所有样品读数上加上2mV,然后在原始曲线图上直接读取浓度值。

c)校正频率

为了获得最精确的结果,最好是在校正后不久就测量样品。理想的情况是每一样品的测量均紧跟在校正过程之后(详见第11章,这样会获得最精确的结果)。如果如上所述仅采用一点再校正,则这一过程相当快速简便。最后,测量者必须在频繁校正测量仪器所花费的时间与精确度的要求之间决定出一个最好的折中办法,但对于许多的应用来说,在做长达几个小时的一系列样品测量之前只要作出一个校正图就足够了。

 

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