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亚硝酸根离子浓度的测量

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ELIT 8071亚硝酸根离子选择电极的技术规格

测量水溶液中亚硝酸根离子(NO2-)离子浓度的方法   下载pdf文件

简介
    亚硝酸根离子选择电极具有固态聚氯乙稀聚合物膜。该电极是为测量水溶液中亚硝酸根离子而设计的,适用于户外及实验室领域。
    请注意,为了使电极具有最长寿面和最佳性能,建议在电极不用时将其保存在冰箱中,温度为5℃左右。
    亚硝酸根离子是一价阴离子。
    一摩尔NO2的质量是46.006克;1000ppm是0.022M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度 = 130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液: 一般为含有1000ppm NO2的NaNO2溶液(请参考操作说明书)
    预条件时间: 至少5分钟
    最佳PH值范围: pH 4.5—pH 8
    温度范围: 0℃—50℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液:专用调节液BS-1 或 BS-2(标准和样品以1:1的比例混合 )
    BS-1缓冲液(pH=3.8):用于测量肉萃取物中的亚硝酸根离子。在1000ml水中含有3.26g乙酸钠和10ml冰醋酸。
    BS-2缓冲液(pH=3.2):用于自然水样。在1000ml水中溶解14.32g磷酸氢二钠和15.37g柠檬酸。
    注意如果样品的pH变化范围是在4.5 – 8之间,其变化值与NO2浓度的比例不变,换言说,pH值在此范围段里的变化对浓度测量信号没有影响。然而实践表明,在标准和样品中加入BS-1 和BS-2 ,可以很容易使得pH保持在一个恒定值。
    建议参比电极: 单液接(ELIT001)
    25℃时的电极斜率: 54±5 mV/decade
    检测范围: 0.5 — 460 ppm
    响应时间: <10秒(定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5 分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000 ppm 的溶液中): <3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰
    以下的离子会对亚硝酸根电极产生干扰(选择性系数见括号中):乙酸根(0.001),氟离子(0.0008),氯离子(0.00005),硝酸根(0.00001),硫酸根(0.00001),但这些物质只有在浓度几倍于亚硝酸根时才会产生严重误差。例如,当氯离子浓度与亚硝酸根浓度相等时,它对于亚硝酸根浓度的测量仅有0.005%的影响,要引起5%的误差,则其浓度必须达到亚硝酸根的1000倍以上。
    值得注意的是氰化物的干扰十分严重,它不允许存在或只允许以远低于亚硝酸根的浓度存在。
    另外该电极的测量浓度低,范围为0.5ppm到460ppm,pH适用范围也低,为4.5到8。

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测量水溶液中亚硝酸根离子(NO2)浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    亚硝酸根离子选择电极(ELIT8071聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT 001)
    双电极组合插座(ELIT 201)
    标准溶液:1000ppm NO2的NaNO2
    缓冲溶液(离子强度调节液):专用缓冲液BS-2,在1000ml水中溶解14.32g磷酸氢二钠和15.37g柠檬酸。所有的标准和样品均以1:1的比例加入该缓冲液。
    离子分析仪 (9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的亚硝酸根离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其亚硝酸根离子浓度(NO2)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.5ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于3到13ppm之间,则可以用1ppm和20ppm或者2ppm和15ppm的标准溶液。
    请注意:亚硝酸根溶液在空气中很容易氧化,亚硝酸根离子电极的pH应用范围比较窄,因此在测量前,必须要在标准和样品中加入同等份的专用缓冲液并使之充分混合,同时,标准应该是即制即用。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    在样品和标准中,各取25ml并使之充分混合。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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