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钙离子浓度的测量

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ELIT 8041钙离子选择电极的技术规格

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测量钙(Ca+2)离子浓度的方法有很多种,请根据具体的应用范围点击以下的相关选项:

| 水溶液 | 动物饲料 | 啤酒 | 果汁 | 肉类 | 半脂奶 | 土壤 |

简介
    钙离子选择电极具有固态聚氯乙稀聚合物膜。该电极是为检测水溶液中钙离子(Ca2+)而设计的,适用于户外及实验室等领域。
    钙离子是二价阳离子。
    一摩尔Ca2+的质量是40.078克;1000ppm是0.025M。

物理规格
    不包含金插头时的电极长度 = 130mm
    包括金插头时的电极长度 = 140mm
    电极直径 = 8mm
    25℃时内阻 < 2.5MOhm
    最小可测样品体积 = 5ml

化学规格
    预条件/标准溶液一般为含有1000ppm Ca2+的CaCl2溶液(请参考基本操作说明书)
    预条件时间: 至少5分钟
    最佳PH值范围: pH 3.5—pH 11
    温度范围: 0℃—50℃
    最佳温度: 25℃
    建议离子强度调节液: 4M KCl(加入2%V/V)
    建议参比电极: 单液接(ELIT001)
    25℃时的电极斜率: 26±3mV/decade
    检测范围: 0.02 — 40,000 ppm
    响应时间: <10秒 (定义为浸入新的溶液后电位发生了90%的改变所需的时间)
    浸泡后稳定读数的时间: 1-5分钟(取决于溶液的浓度范围、是否使用ISAB、以及参比电极的特性)
    电位飘移(在1000ppm的溶液中):<3mV/天(8小时)
    (测量时温度应该保持恒定,离子电极与配套的参比电极必须同时浸泡在溶液中)
    再校正频率: 取决于精度的要求

干扰:
    只有Al3会对Ca电极产生很强的干扰,其选择性系数为5(Al3的灵敏性五倍于Ca2),因此仅当Al3浓度相对于Ca2+来说很低时才允许存在。其它的离子的影响较小,(选择性系数见括号中),但只有当它们的浓度高于Ca离子浓度十倍时才会有明显的干扰。
    铁 (Fe+2 - 0.02 ),锶(0.0075),钙 (0.005) ,铜(0.002),钠(0.0005),镁(0.00055),钾(0.00005),铵(0.000025),锂(0.000012)。

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测量水溶液中钙(Ca+2)离子浓度的方法

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm CaCl2的Ca+2
    缓冲溶液(离子强度调节液):4M KCl
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的钙离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其钙离子浓度(Ca+2)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:如果待测样品的总离子强度大于0.001摩尔, 那么应在每个100ml的标准中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的不同。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    对于低离子强度的样品,不需要进行样品制备,只需取50到100ml的样品到塑料烧杯中,或者直接将电极放入湖泊或河流中(但要小心不要把电极弄丢了!)对于高离子强度(或pH > 7)的样品,在测量之前,取100ml样品,在其中加入2ml缓冲溶液并充分搅拌。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。

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测量动物饲料中钙(Ca+2)离子浓度的方法
    将已知重量的干燥动物饲料样品灰化,用盐酸和硝酸混合液溶解后,加入氢氧化钾使其pH浓度调整到pH=7左右,当样品溶液制备完毕, 就可以用离子选择电极进行分析测量动物饲料中钙离子浓度。

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    缓冲溶液(离子强度调节液):4M KCl
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

样品制备所需要的用品:
    1M HCl盐酸, 4M KOH氢氧化钾, conc. HNO3(浓硝酸)
    马弗炉, 硅或萡坩锅,250ml的刻度容量瓶
    pH 电极(EAI PH2011)

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的钙离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其钙离子浓度(Ca+2)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    切记在每个100ml的标准中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的不同。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    在所选择的标准浓度范围内,秤取重量与之相配的经过精细碾磨处理的样品, 如果对样品的浓度完全不知道,则先秤取1g。放入一个硅或萡坩锅中,然后将其置于马弗炉内至320℃干燥3小时后,让其凉至室温,然后加入50ml的1M的盐酸HCl,小心操作以免溶液溅出,再加入5滴的conc. HNO3(浓硝酸),将其倒入150ml烧杯或锥形杯,慢慢烧沸30分钟,让其凉至室温。慢慢加入4M的氢氧化钾KOH,把接在离子分析仪上已校正的pH电极同时插在溶液中观察,直至其pH浓度达到7左右既可。把制备好的样品溶液倒入250ml的刻度容量瓶,用去离子水稀释至满250ml的刻度,取100ml放入150ml的塑料烧杯,加入2ml缓冲液并使之充分混合。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。由于样品和标准都加入了同等的缓冲溶液,因此测量数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。把制备溶液的测量结果(ppm),乘以250倍,然后除以所秤取样品的重量,则得到该样品(mg/Kg)的Ca浓度(ppm)。如果是要wt% Ca,则需要把结果再除以1000倍。

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测定啤酒中钙(Ca+2)离子浓度的方法
    由于复杂的离子矩阵结构,高离子强度和其他因素的干扰,在测量啤酒中离子浓度时,采用标准加入法比直接电位法效果更好。

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm CaCl2的Ca+2
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,必须要对电极进行校正,确定所设定环境下测量斜率与被测样品的数据范围是否相符,如果完全不知被测样品的大致浓度范围,最好是做用电位法在使用已知(旧的)校正数据基础上做一个快速样品测量,以该测量结果为大致浓度范围,选择包括该浓度范围的两个标准溶液:例如,1 到10ppm之间,或10ppm和100ppm,如果是非线性段测量,则两个标准之间的范围可以更加缩少些。

标准选择:
    在标准加入法软件中,输入已知的斜率和估算的样品浓度和体积,就可以计算出大致的标准浓度和体积,根据所给出的计算结果,制备出一系列1000ppm的稀释溶液。

样品测量:
  1. 用吸滴管把一定体积的样品放入烧杯里(通常是50或100ml),插入电极,不断搅拌溶液数分钟,当读数稳定后取下记录的结果。


  2. 加入已知量体积的标准溶液,不断搅拌使之充分混合,直至达到新的稳定电位读数,即电极系统已重新达到平衡。


软件系统就会计算出样品的浓度,并给该测量结果作出评估 – 如果样品的测量浓度与当初的估算相差甚远,则建议采取更合理的估算值重做以上的测量。

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测量果汁中钙(Ca+2)离子浓度的方法
    由于复杂的离子矩阵结构,高离子强度和其他因素的干扰,在测量果汁中离子浓度时,采用标准加入法比直接电位法效果更好。

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm CaCl2的Ca+2
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑br>     100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,必须要对电极进行校正,确定所设定环境下测量斜率与被测样品的数据范围是否相符,如果完全不知被测样品的大致浓度范围,最好是做用电位法在使用已知(旧的)校正数据基础上做一个快速样品测量,以该测量结果为大致浓度范围,选择包括该浓度范围的两个标准溶液:例如,1 到10ppm之间,或10ppm和100ppm,如果是非线性段测量,则两个标准之间的范围可以更加缩少些。

标准选择:
    在标准加入法软件中,输入已知的斜率和估算的样品浓度和体积,就可以计算出大致的标准浓度和体积,根据所给出的计算结果,制备出一系列1000ppm的稀释溶液。

样品测量:
  1. 用吸滴管把一定体积的样品放入烧杯里(通常是50或100ml),插入电极,不断搅拌溶液数分钟,当读数稳定后取下记录的结果。


  2. 加入已知量体积的标准溶液,不断搅拌使之充分混合,直至达到新的稳定电位读数,即电极系统已重新达到平衡。


软件系统就会计算出样品的浓度,并给该测量结果作出评估 – 如果样品的测量浓度与当初的估算相差甚远,则建议采取更合理的估算值重做以上的测量。

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测量肉类中钙(Ca+2)离子浓度的方法
    把钙离子从肉类样品与蒸馏水中萃取出来,用直接电位法来测量其中的Ca离子浓度

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm CaCl2的Ca+2
    缓冲溶液(离子强度调节液):0.1M KCl
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的钙离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其钙离子浓度(Ca+2)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    切记在每个标准溶液中加同等分的缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的不同。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    准确秤取1g的肉样品,加入100ml的蒸馏水,放入离心分离机中混合后取25ml的表层混合物,在其中加入25ml的缓冲溶液并充分搅拌。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明书)。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。把制备溶液的测量结果(ppm),乘以100倍,然后除以所秤取样品的重量,则得到该样品(mg/Kg)的Ca浓度(ppm)。如果是要wt% Ca, 则需要把结果再除以1000倍。

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测量半脂奶中钙(Ca+2)离子浓度的方法
    由于复杂的离子矩阵结构,高离子强度和其他因素的干扰,在测量半脂奶中离子浓度时,采用样品加入法比直接电位法效果更好。在测量之前,需要知道被测样品的大致浓度范围(10个数量级范围以内)和计算配制好的标准溶液的体积。测量过程中,要求知道所加入标准溶液的准确体积。如果完全不知被测样品的大致浓度范围,则可以用电位法做一个快速样品测量,以该测量结果为大致浓度范围。ELIT软件系统把测量过程中有关的体积和浓度自动快速地计算出来,并给出测量的评估结果,测量人员可以决定是否需要在所的结果的基础上从复有关的测量步骤直至达到要求为止。

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm CaCl2的Ca+2
    离子分析仪(ELIT9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,必须要对电极进行校正,确定所设定环境下测量斜率与被测样品的数据范围是否相符,如果完全不知被测样品的大致浓度范围,最好是做用电位法在使用已知(旧的)校正数据基础上做一个快速样品测量,以该测量结果为大致浓度范围,选择包括该浓度范围的两个标准溶液:例如,1 到10ppm之间,或10ppm和100ppm,如果是非线性段测量,则两个标准之间的范围可以更加缩少些。

标准选择:
    在标准加入法软件中,输入已知的斜率和估算的样品浓度和体积,就可以计算出大致的标准浓度和体积,根据所给出的计算结果,制备出一系列1000ppm的稀释溶液。

样品测量:
  1. 用吸滴管把一定体积的样品放入烧杯里(通常是50或100ml), 插入电极,不断搅拌溶液数分钟,当读数稳定后取下记录的结果。


  2. 加入已知量体积的标准溶液,不断搅拌使之充分混合,直至达到新的稳定电位读数,即电极系统已重新达到平衡。


软件系统就会计算出样品的浓度,并给该测量结果作出评估–如果样品的测量浓度与当初的估算相差甚远,则建议采取更合理的估算值重做以上的测量。

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测量土壤中钙(Ca+2)离子浓度的方法
    把钙离子从土壤样品与乙酸钠中萃取出来,用直接电位法来测量其中的Ca离子浓度

基本分析仪器和用品的要求:
    钙离子选择电极(ELIT8041聚氯乙稀聚合物膜)
    参比电极:单液接氯化银(ELIT001)
    双电极组合插座(ELIT201)
    标准溶液:1000ppm CaCl2的Ca+2
    缓冲溶液(离子强度调节液):4M KCl
    萃取溶液:0.5M CH3COONa (41g/l)
    离子分析仪(9801)和台式或笔记本电脑
    100或150ml聚丙烯烧杯,100ml容量瓶,1,2,5,10ml移液管

测量系统校正:
    在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的钙离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其钙离子浓度(Ca+2)分别为:1000ppm,100ppm,10ppm,1ppm,0.1ppm。如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
    注意:为了使标准与样品之间的离子结构矩阵保持相对一直,需要在每个标准中加入1:1的0.1M乙酸钠(用200ml的萃取溶液加入1L的去离子水稀释而成),然后加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准之间活度系数的不同。
    以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。

样品制备:
    准确秤取4g的经过碾磨干燥处理的土壤样品,放入的离心分离机,在加入50ml的0.5M乙酸钠萃取溶液,拧盖封闭摇混2小时,把土壤中的微小颗粒分离出来后,用吸管吸取10ml的表层混合物,放入100ml的烧杯,用去离子水稀释至满100ml的刻度,然后倒入150ml的烧杯,加入2ml缓冲液并使之充分混合。

样品测量:
    按照离子分析仪的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟)才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。为获得最佳精确度,建议常做电极校正(见操作说明)。请注意,如果静态溶液中的读数难以达到稳定时,建议把溶液放在磁搅拌器上面,边搅拌边读数。

结果:
    结果将以ppm或mol/L的形式显示。如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。把制备溶液的测量结果(ppm),乘以250倍,然后除以所秤取样品的重量,则得到该样品(mg/Kg)的Ca浓度(ppm)。

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